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MKY-WXJ-III微波消解裝置

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MKY-WXJ-III微波消解裝置

MKY-WXJ-III微波消解裝置:化學需氧量CODcr 總磷TP 總氮TN進行快速高效消解測定測試方法

MKY-WXJ-III微波消解裝置適用范圍及主要用途

MKY-J-III(COD、TP、TN)微波消解裝置可對各種地表水、生活污水、工業廢水中化學需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)進行快速高效消解測定。

廣泛適用于各級環保部門,水資源管理部門及公共衛生部門對水質的鑒定與管理。

6.1化學需氧量(CODcr)

6.1.1 試劑制備

a) 重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L):

稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉移1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到標線,搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0。400mol/L,用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣含2500Mg/L以上需稀釋的水樣)

另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.200 mol/L,0.0500 mol/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50-100mg/L和≤50的水樣。

b) 掩蔽劑:硫酸汞(Hg2SO4)結晶或粉末。

c)催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2SO4)溶解于1升的濃硫酸(H2SO4)中,搖勻。

d) 試亞鐵靈指示劑

稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)和0。695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋100ml,貯于棕色瓶內。

e) 硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:

稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.05mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標定方法:準確吸取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液于150ml錐形瓶中,加蒸餾水稀釋30ml左右,緩慢加入5ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色紅褐色即為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V

式中:C---硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L) , V---硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(Ml)

f) 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋標準線,搖勻。標準COD值為1000mg/L。

6.1.2 測試步驟

a) 準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使Cl-與Hg++完全混合。(若掩蔽劑很快全被溶解,即Cl-的含量過高,需補加掩蔽劑,直仍有掩蔽劑不溶為止),5.00ml消解液(注),5.00ml催化劑,搖勻。

b) 旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

d) 消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法或比色法測出CODcl

6.1.3 滴定法

a)將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖洗液并入錐形瓶中,加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回液(注)溶液的顏色由黃色經藍綠色紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,按下式計算出CODcr值。

b) 計算方法:

 

CODcr(mg/L)= (V0-V1)*C*8*1000/V2

式中:V0---空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)

V1---水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)

C----硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)

8----氧(1/20)摩爾質量(g/mol)

V2----水樣體積(ml)

6.1.4 比色法

a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

b) 將已預熱的分光光度計的波長調600nm,按要求調(100%)及(0.0),符合要求后進行測試。

c) 將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。

d) 計算方法:

根據繪制的標準曲線,計算出斜率。

CODcr=A·F·K

式中:A----為樣品的吸光度。

F----為稀釋倍數。

K----為曲線斜率倒數,即A=1時的CODcr值。

e) 標準曲線的制備;分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液5.10.20.40.60.80ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸餾水刻度,搖勻。COD值分別為50.100.200.400.600.800.及原液為1000mg/L標準使用液。按測試步聚取樣并進行消解,比色,繪制標準曲線,求出直線回歸方程。

注: 消解液(K2Cr2O7)濃度與硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]濃度需根據CODcr濃度而定(見表3)

CODcr/ K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2對照表(表3)

 CODcr濃度

K2Cr2O7濃度

(NH4)2Fe(SO4)2

≤50

0.0500mol/L

0.0 mol/L

50-1000

0.200 mol/L

0.05 mol/L

1000-2500

0.400 mol/L

0.10 mol/L

  6.2 總磷

試劑的制備

硫酸(H2SO4):1+1

5%(m/V)過硫酸鉀:稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中,并稀釋100ml。

10%抗壞血酸;稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中,并稀釋100ml,貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。

鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml蒸餾水中,稱0.35g酒石酸銻鉀[KSBC4H4O4·1/2H2O]溶解于100ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,少可穩定兩個月。

濁度—色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。

磷標準溶液:

貯備液:稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉移1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸餾水稀釋標線。1.00ml此標準溶液含50.00ug磷。

使用液:將10.00ml磷標準貯備液轉移250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋標線并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00ug磷。

測試步驟

吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。

旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

按“5.2.1,5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門中取出,待罐內液體冷卻室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中),將液體移50ml比色管中,用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內壁2-3次,沖洗液體并入比色管中,稀釋刻度,搖勻。

顯色:比色管中加入1ml抗壞血酸,混勻,30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。

測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比操作調“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數,從工作曲線上查得磷的含量。

工作曲線的繪制:

取7支比色管,分別加入磷的標準使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水15ml。然后按測試步驟進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含量繪制工作曲線。

計算方法:

總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

C=M/V 式中:M----試樣測得含磷量,ug. V----測定用水樣體積,ml.

注: 如試樣帶濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋50ml)然后向試樣中加入3ml濁度——色度補償液,但不加搞壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

如顯色時室溫低于13℃時,可在20-30℃水浴中,顯色15min.

6.3 總氮(TN)

6.3.1 試劑制備

a) 無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出液于玻璃容器中。

b) 堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉(NaOH),容于無氨水中,并稀釋1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。

c) 10%鹽酸(HCl)

d) 硝酸鉀標準溶液:

① 貯備液羨慕:稱取經105-110℃烘干3h的硝酸鉀(KNO3)0.7218g溶于無氨水中,移1000ml容量瓶中,稀釋標線。1.00ml此標準溶液含100ug硝酸鹽氮,如加入2ml三氯甲烷為保護劑,少可穩定6個月。

② 使用液:將貯備液用無氮水稀釋10倍而得,1.00ml標準溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。

6.3.2 測試步驟:

a) 取調好PH值5—9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解罐中,加入5ml堿性過硫酸鉀。

b) 旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

d) 消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門取出,待管內液體冷卻室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中)加10%鹽酸1ml用無氮水定溶25ml。

e) 移取部分溶液10mm石英比色皿中,按比色操作調分光光度計“100%”及“0.0”符合要求后,以無氮水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數,并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO2-N計)含量。

A=A220-2A275

f) 校準曲線的繪制

取7支比色管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加無氨水稀釋10.00ml。按以上步驟進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220-2As275

Ab=Ab220-2Ab275

Ar=As-Ab

式中:As220------- 標準溶液在220nm波長的吸光度。

As275------- 標準溶液在275nm波長的吸光度。

Ab220------- 零濃度(空白)標準溶液在220nm波長的吸光度。

Ab275------- 零濃度(空白)標準溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應的NO3-N含量(ug)繪制校準曲線。

計算方法:

總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

C=M/V

式中:M---- 試樣測出含氮量,ug. V---- 測定用試樣體積,ml.

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